Gràcies per visitar Nature.com.Esteu utilitzant una versió del navegador amb suport CSS limitat.Per obtenir la millor experiència, us recomanem que utilitzeu un navegador actualitzat (o desactiveu el mode de compatibilitat a Internet Explorer).A més, per garantir un suport permanent, mostrem el lloc sense estils ni JavaScript.
Mostra un carrusel de tres diapositives alhora.Utilitzeu els botons Anterior i Següent per moure's per tres diapositives alhora, o utilitzeu els botons lliscants al final per moure's per tres diapositives alhora.
L'existència de metalls emesos per la radiació de microones és controvertida perquè els metalls s'encenen fàcilment.Però el que és interessant és que els investigadors van trobar que el fenomen de descàrrega d'arc ofereix una ruta prometedora per a la síntesi de nanomaterials dividint molècules.Aquest estudi està desenvolupant un mètode sintètic d'un sol pas però assequible que combina la calefacció per microones i un arc elèctric per convertir l'oli de palma cru en nanocarboni magnètic (MNC), que es pot considerar com una nova alternativa per a la producció d'oli de palma.Implica la síntesi d'un medi amb filferro d'acer inoxidable enrotllat permanentment (medi dielèctric) i ferrocè (catalitzador) en condicions parcialment inerts.Aquest mètode s'ha demostrat amb èxit per escalfar-se en el rang de temperatura de 190,9 a 472,0 °C amb diversos temps de síntesi (10-20 min).Les MNC acabades de preparar mostraven esferes amb una mida mitjana de 20,38–31,04 nm, una estructura mesoporosa (SBET: 14,83–151,95 m2/g) i un alt contingut de carboni fix (52,79–71,24% en pes), així com D i G bandes (ID/g) 0,98–0,99.La formació de nous pics en l'espectre FTIR (522,29–588,48 cm–1) testimonia a favor de la presència de compostos de FeO al ferrocè.Els magnetòmetres mostren una alta saturació de magnetització (22,32–26,84 emu/g) en materials ferromagnètics.L'ús de les MNC en el tractament d'aigües residuals s'ha demostrat avaluant la seva capacitat d'adsorció mitjançant una prova d'adsorció de blau de metilè (MB) a diverses concentracions de 5 a 20 ppm.Les MNC obtingudes en el moment de la síntesi (20 min) van mostrar la major eficiència d'adsorció (10,36 mg/g) en comparació amb altres, i la taxa d'eliminació del colorant MB va ser del 87,79%.Per tant, els valors de Langmuir no són optimistes en comparació amb els valors de Freundlich, amb R2 d'uns 0,80, 0,98 i 0,99 per a les MNC sintetitzades a 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) i 20 min (MNC20) respectivament.En conseqüència, el sistema d'adsorció es troba en un estat heterogeni.Per tant, l'arc de microones ofereix un mètode prometedor per convertir CPO a MNC, que pot eliminar els colorants nocius.
La radiació de microones pot escalfar les parts més internes dels materials mitjançant la interacció molecular dels camps electromagnètics.Aquesta resposta de microones és única perquè promou una resposta tèrmica ràpida i uniforme.Així, és possible accelerar el procés d'escalfament i potenciar les reaccions químiques2.Al mateix temps, a causa del temps de reacció més curt, la reacció de microones pot produir productes d'alta puresa i alt rendiment3,4.A causa de les seves sorprenents propietats, la radiació de microones facilita síntesis de microones interessants que s'utilitzen en molts estudis, incloses les reaccions químiques i la síntesi de nanomaterials5,6.Durant el procés d'escalfament, les propietats dielèctriques de l'acceptor dins del medi juguen un paper decisiu, ja que crea un punt calent al medi, que condueix a la formació de nanocarburs amb diferents morfologies i propietats.Un estudi d'Omoriyekomwan et al.Producció de nanofibres de carboni buides a partir de nuclis de palma mitjançant carbó activat i nitrogen8.A més, Fu i Hamid van determinar l'ús d'un catalitzador per a la producció de carbó activat de fibra de palma d'oli en un forn de microones 350 W9.Per tant, es pot utilitzar un enfocament similar per convertir l'oli de palma cru en multinacionals mitjançant la introducció de carronyaires adequats.
S'ha observat un fenomen interessant entre la radiació de microones i metalls amb vores afilades, punts o irregularitats submicroscòpiques10.La presència d'aquests dos objectes es veurà afectada per un arc elèctric o espurna (comunament anomenada descàrrega d'arc)11,12.L'arc promourà la formació de punts calents més localitzats i influirà en la reacció, millorant així la composició química de l'entorn13.Aquest fenomen particular i interessant ha atret diversos estudis com l'eliminació de contaminants14,15, el craqueig de quitrà de biomassa16, la piròlisi assistida per microones17,18 i la síntesi de materials19,20,21.
Recentment, els nanocarburs com els nanotubs de carboni, les nanosferes de carboni i l'òxid de grafè reduït modificat han cridat l'atenció a causa de les seves propietats.Aquests nanocarburs tenen un gran potencial per a aplicacions que van des de la generació d'energia fins a la purificació o la descontaminació d'aigua23.A més, es requereixen excel·lents propietats del carboni, però al mateix temps, es requereixen bones propietats magnètiques.Això és molt útil per a aplicacions multifuncionals que inclouen una alta adsorció d'ions metàl·lics i colorants en el tractament d'aigües residuals, modificadors magnètics en biocombustibles i fins i tot absorbents de microones d'alta eficiència24,25,26,27,28.Al mateix temps, aquests carbonis tenen un altre avantatge, inclòs un augment de la superfície del lloc actiu de la mostra.
En els darrers anys, la investigació sobre materials magnètics de nanocarboni ha anat en augment.Normalment, aquests nanocarburs magnètics són materials multifuncionals que contenen materials magnètics de mida nanomètrica que poden provocar la reacció de catalitzadors externs, com ara camps electrostàtics externs o magnètics alternatius29.A causa de les seves propietats magnètiques, els nanocarburs magnètics es poden combinar amb una àmplia gamma d'ingredients actius i estructures complexes per a la immobilització30.Mentrestant, els nanocarburs magnètics (MNC) mostren una excel·lent eficiència en l'adsorció de contaminants de solucions aquoses.A més, l'alta superfície específica i els porus formats a les MNC poden augmentar la capacitat d'adsorció31.Els separadors magnètics poden separar les MNC de solucions altament reactives, convertint-les en un absorbent viable i manejable32.
Diversos investigadors han demostrat que es poden produir nanocarburs d'alta qualitat amb oli de palma cru33,34.L'oli de palma, conegut científicament com Elais Guneensis, es considera un dels olis comestibles importants amb una producció d'uns 76,55 milions de tones l'any 202135. L'oli de palma cru o CPO conté una proporció equilibrada d'àcids grassos insaturats (EFA) i àcids grassos saturats. (Autoritat Monetària de Singapur).La majoria dels hidrocarburs en CPO són triglicèrids, un glicèrid format per tres components d'acetat de triglicèrids i un component de glicerol36.Aquests hidrocarburs es poden generalitzar a causa del seu enorme contingut de carboni, fet que els converteix en potencials precursors verds per a la producció de nanocarbonis37.Segons la literatura, CNT37,38,39,40, les nanosferes de carboni33,41 i el grafè34,42,43 solen sintetitzar-se amb oli de palma cru o oli comestible.Aquests nanocarburs tenen un gran potencial en aplicacions que van des de la generació d'energia fins a la purificació o la descontaminació d'aigua.
La síntesi tèrmica com la CVD38 o la piròlisi33 s'ha convertit en un mètode favorable per a la descomposició de l'oli de palma.Malauradament, les altes temperatures en el procés augmenten el cost de producció.La producció del material preferit 44 requereix procediments llargs i tediosos i mètodes de neteja.No obstant això, la necessitat de separació física i esquerdament és innegable a causa de la bona estabilitat de l'oli de palma cru a altes temperatures45.Per tant, encara calen temperatures més altes per convertir l'oli de palma cru en materials carbonosos.L'arc líquid es pot considerar com el millor potencial i el nou mètode per a la síntesi de nanocarboni magnètic 46 .Aquest enfocament proporciona energia directa per a precursors i solucions en estats altament excitats.Una descàrrega d'arc pot provocar que els enllaços de carboni de l'oli de palma cru es trenquin.Tanmateix, és possible que l'espaiat d'elèctrodes utilitzat hagi de complir requisits estrictes, que limitaran l'escala industrial, de manera que encara cal desenvolupar un mètode eficient.
Segons el que sabem, la investigació sobre la descàrrega d'arc mitjançant microones com a mètode per sintetitzar nanocarburs és limitada.Al mateix temps, no s'ha explorat del tot l'ús de l'oli de palma cru com a precursor.Per tant, aquest estudi pretén explorar la possibilitat de produir nanocarburs magnètics a partir de precursors d'oli de palma cru mitjançant un arc elèctric mitjançant un forn de microones.L'abundància d'oli de palma s'ha de reflectir en nous productes i aplicacions.Aquest nou enfocament de refinació d'oli de palma podria ajudar a impulsar el sector econòmic i ser una altra font d'ingressos per als productors d'oli de palma, especialment afectades a les plantacions d'oli de palma dels petits agricultors.Segons un estudi sobre petits propietaris africans d'Ayompe et al., els petits propietaris només guanyen més diners si processen ells mateixos els raïms de fruita fresca i venen oli de palma cru en lloc de vendre'l a intermediaris, que és una feina costosa i tediosa47.Al mateix temps, un augment dels tancaments de fàbriques a causa de la COVID-19 ha afectat els productes d'aplicació a base d'oli de palma.Curiosament, com que la majoria de les llars tenen accés a forns de microones i el mètode proposat en aquest estudi es pot considerar factible i assequible, la producció de MNC es pot considerar com una alternativa a les plantacions d'oli de palma a petita escala.Mentrestant, a més gran escala, les empreses poden invertir en grans reactors per produir grans TNC.
Aquest estudi cobreix principalment el procés de síntesi utilitzant acer inoxidable com a mitjà dielèctric durant diverses durades.La majoria dels estudis generals que utilitzen microones i nanocarburs suggereixen un temps de síntesi acceptable de 30 minuts o més33,34.Per tal de donar suport a una idea pràctica accessible i factible, aquest estudi pretenia obtenir multinacionals amb temps de síntesi per sota de la mitjana.Al mateix temps, l'estudi dibuixa una imatge del nivell 3 de preparació tecnològica, ja que la teoria es prova i s'implementa a escala de laboratori.Més tard, les MNC resultants es van caracteritzar per les seves propietats físiques, químiques i magnètiques.Aleshores es va utilitzar el blau de metilè per demostrar la capacitat d'adsorció de les MNC resultants.
L'oli de palma cru es va obtenir d'Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, i s'utilitza com a precursor de carboni per a la síntesi.En aquest cas, com a mitjà dielèctric es va utilitzar un fil d'acer inoxidable amb un diàmetre de 0,90 mm.El ferrocè (puresa 99%), obtingut de Sigma-Aldrich, EUA, va ser escollit com a catalitzador en aquest treball.El blau de metilè (Bendosen, 100 g) es va utilitzar més per a experiments d'adsorció.
En aquest estudi, es va convertir un forn de microones domèstic (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) en un reactor de microones.Es van fer tres forats a la part superior del forn de microones per a l'entrada i sortida de gas i un termopar.Les sondes de termopar es van aïllar amb tubs de ceràmica i es van col·locar en les mateixes condicions per a cada experiment per evitar accidents.Mentrestant, es va utilitzar un reactor de vidre de borosilicat amb una tapa de tres forats per acollir les mostres i la tràquea.Es pot fer referència a un diagrama esquemàtic d'un reactor de microones a la figura suplementària 1.
Utilitzant oli de palma cru com a precursor de carboni i ferrocè com a catalitzador, es van sintetitzar nanocarburs magnètics.Al voltant del 5% en pes del catalitzador de ferrocè es va preparar pel mètode del catalitzador de purins.El ferrocè es va barrejar amb 20 ml d'oli de palma cru a 60 rpm durant 30 minuts.A continuació, la barreja es va transferir a un gresol d'alúmina i es va enrotllar un filferro d'acer inoxidable de 30 cm de llarg i es va col·locar verticalment dins del gresol.Col·loqueu el gresol d'alúmina al reactor de vidre i fixeu-lo de manera segura dins del forn de microones amb una tapa de vidre segellada.Es va bufar nitrogen a la cambra 5 minuts abans de l'inici de la reacció per eliminar l'aire no desitjat de la cambra.La potència del microones s'ha augmentat a 800 W perquè aquesta és la potència màxima del microones que pot mantenir un bon inici de l'arc.Per tant, això pot contribuir a la creació de condicions favorables per a les reaccions sintètiques.Al mateix temps, aquest és també un rang de potència àmpliament utilitzat en watts per a reaccions de fusió de microones48,49.La mescla es va escalfar durant 10, 15 o 20 minuts durant la reacció.Un cop finalitzada la reacció, el reactor i el microones es van refredar de manera natural a temperatura ambient.El producte final al gresol d'alúmina va ser un precipitat negre amb cables helicoïdals.
El precipitat negre es va recollir i es va rentar diverses vegades alternativament amb etanol, isopropanol (70%) i aigua destil·lada.Després del rentat i neteja, el producte s'asseca durant la nit a 80 °C en un forn convencional per evaporar les impureses no desitjades.Després es va recollir el producte per a la seva caracterització.Les mostres etiquetades MNC10, MNC15 i MNC20 es van utilitzar per sintetitzar nanocarburs magnètics durant 10 min, 15 min i 20 min.
Observeu la morfologia MNC amb un microscopi electrònic d'escaneig d'emissió de camp o FESEM (model Zeiss Auriga) amb un augment de 100 a 150 kX.Al mateix temps, es va analitzar la composició elemental mitjançant espectroscòpia de raigs X amb dispersió d'energia (EDS).L'anàlisi EMF es va realitzar a una distància de treball de 2,8 mm i una tensió d'acceleració d'1 kV.La superfície específica i els valors de porus MNC es van mesurar pel mètode Brunauer-Emmett-Teller (BET), inclosa la isoterma d'adsorció-desorció de N2 a 77 K. L'anàlisi es va realitzar mitjançant un mesurador de superfície model (MICROMERITIC ASAP 2020) .
La cristalinitat i la fase dels nanocarburs magnètics es van determinar mitjançant difracció de raigs X en pols o XRD (Burker D8 Advance) a λ = 0,154 nm.Els difractogrames es van registrar entre 2θ = 5 i 85 ° a una velocitat d'exploració de 2 ° min-1.A més, es va investigar l'estructura química de les MNC mitjançant l'espectroscòpia infraroja de transformada de Fourier (FTIR).L'anàlisi es va realitzar amb un Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 amb velocitats d'escaneig que oscil·laven entre 4000 i 400 cm-1.En estudiar les característiques estructurals dels nanocarburs magnètics, es va realitzar l'espectroscòpia Raman mitjançant un làser dopat amb neodimi (532 nm) en espectroscòpia U-RAMAN amb un objectiu 100X.
Es va utilitzar un magnetòmetre vibratori o VSM (sèrie Lake Shore 7400) per mesurar la saturació magnètica de l'òxid de ferro a les multinacionals.Es va utilitzar un camp magnètic d'uns 8 kOe i es van obtenir 200 punts.
Quan es va estudiar el potencial de les MNC com a adsorbents en experiments d'adsorció, es va utilitzar el colorant catiònic blau de metilè (MB).Es van afegir MNC (20 mg) a 20 ml d'una solució aquosa de blau de metilè amb concentracions estàndard en el rang de 5-20 mg/L50.El pH de la solució es va establir a un pH neutre de 7 durant tot l'estudi.La solució es va agitar mecànicament a 150 rpm i 303,15 K en un agitador rotatiu (Lab Companion: SI-300R).A continuació, les MNC es separen mitjançant un imant.Utilitzeu un espectrofotòmetre UV-visible (espectrofotòmetre UV-Vis Varian Cary 50) per observar la concentració de la solució de MB abans i després de l'experiment d'adsorció i consulteu la corba estàndard de blau de metilè a una longitud d'ona màxima de 664 nm.L'experiment es va repetir tres vegades i es va donar el valor mitjà.L'eliminació de MG de la solució es va calcular mitjançant l'equació general de la quantitat de MC adsorbida a l'equilibri qe i el percentatge d'eliminació.
També es van realitzar experiments sobre la isoterma d'adsorció amb agitació de diverses concentracions (5-20 mg/l) de solucions de MG i 20 mg de l'adsorbent a una temperatura constant de 293,15 K. mg per a totes les MNC.
El ferro i el carboni magnètic s'han estudiat àmpliament durant les últimes dècades.Aquests materials magnètics basats en carboni estan cridant cada cop més l'atenció a causa de les seves excel·lents propietats electromagnètiques, donant lloc a diverses aplicacions tecnològiques potencials, principalment en aparells elèctrics i tractament d'aigua.En aquest estudi, els nanocarburs es van sintetitzar mitjançant el craqueig d'hidrocarburs en oli de palma cru mitjançant una descàrrega de microones.La síntesi es va realitzar en diferents moments, de 10 a 20 min, a una proporció fixa (5:1) del precursor i del catalitzador, utilitzant un col·lector de corrent metàl·lic (SS retorçat) i parcialment inert (aire indesitjable purgat amb nitrogen a la començament de l'experiment).Els dipòsits carbonosos resultants tenen la forma d'una pols sòlida negra, tal com es mostra a la figura suplementària 2a.Els rendiments de carboni precipitat van ser aproximadament del 5,57%, 8,21% i 11,67% en temps de síntesi de 10 minuts, 15 minuts i 20 minuts, respectivament.Aquest escenari suggereix que els temps de síntesi més llargs contribueixen a rendiments més alts51: rendiments baixos, probablement a causa dels temps de reacció curts i la baixa activitat del catalitzador.
Mentrestant, a la figura suplementària 2b es pot fer referència a una gràfica de la temperatura de síntesi en funció del temps dels nanocarburs obtinguts.Les temperatures més altes obtingudes per a MNC10, MNC15 i MNC20 van ser de 190,9 °C, 434,5 °C i 472 °C, respectivament.Per a cada corba, es pot observar un fort pendent, que indica un augment constant de la temperatura dins del reactor a causa de la calor generada durant l'arc metàl·lic.Això es pot veure a 0-2 min, 0-5 min i 0-8 min per a MNC10, MNC15 i MNC20, respectivament.Després d'arribar a un punt determinat, el pendent continua flotant fins a la temperatura més alta i el pendent es torna moderat.
La microscòpia electrònica d'escaneig d'emissió de camp (FESEM) es va utilitzar per observar la topografia superficial de les mostres MNC.Com es mostra a la fig.1, els nanocarburs magnètics tenen una estructura morfològica lleugerament diferent en un moment diferent de la síntesi.Imatges de FESEM MNC10 a la fig.Les figures 1a,b mostren que la formació d'esferes de carboni consisteix en micro i nanosferes enredades i unides a causa de l'alta tensió superficial.Al mateix temps, la presència de forces de van der Waals condueix a l'agregació d'esferes de carboni52.L'augment del temps de síntesi va donar lloc a mides més petites i un augment del nombre d'esferes a causa de les reaccions de cracking més llargues.A la fig.1c mostra que MNC15 té una forma esfèrica gairebé perfecta.No obstant això, les esferes agregades encara poden formar mesopors, que després poden esdevenir bons llocs per a l'adsorció del blau de metilè.A una gran ampliació de 15.000 vegades a la figura 1d es poden veure més esferes de carboni aglomerades amb una mida mitjana de 20,38 nm.
Imatges FESEM de nanocarburs sintetitzats després de 10 min (a, b), 15 min (c, d) i 20 min (e-g) a 7000 i 15000 vegades d'augment.
A la fig.1e–g MNC20 representa el desenvolupament de porus amb petites esferes a la superfície del carboni magnètic i torna a muntar la morfologia del carbó magnètic activat53.Els porus de diferents diàmetres i amplades es troben aleatòriament a la superfície del carboni magnètic.Per tant, això pot explicar per què MNC20 va mostrar una àrea superficial i un volum de porus més grans, tal com mostra l'anàlisi BET, ja que es van formar més porus a la seva superfície que en altres moments sintètics.Les micrografies preses amb un gran augment de 15.000 vegades van mostrar mides de partícules no homogènies i formes irregulars, tal com es mostra a la figura 1g.Quan el temps de creixement es va augmentar a 20 minuts, es van formar més esferes aglomerades.
Curiosament, també es van trobar flocs de carboni retorçats a la mateixa zona.El diàmetre de les esferes variava de 5,18 a 96,36 nm.Aquesta formació pot ser deguda a l'aparició d'una nucleació diferencial, que es facilita per les altes temperatures i les microones.La mida de l'esfera calculada de les MNC preparades va tenir una mitjana de 20,38 nm per a MNC10, 24,80 nm per a MNC15 i 31,04 nm per a MNC20.La distribució de mida de les esferes es mostra a la figura suplementària.3.
La figura suplementària 4 mostra els espectres EDS i els resums de composició elemental de MNC10, MNC15 i MNC20, respectivament.Segons els espectres, es va observar que cada nanocarboni conté una quantitat diferent de C, O i Fe.Això es deu a les diferents reaccions d'oxidació i craqueig que es produeixen durant el temps addicional de síntesi.Es creu que una gran quantitat de C prové del precursor del carboni, l'oli de palma cru.Mentrestant, el baix percentatge d'O es deu al procés d'oxidació durant la síntesi.Al mateix temps, el Fe s'atribueix a l'òxid de ferro dipositat a la superfície del nanocarboni després de la descomposició del ferrocè.A més, la figura suplementària 5a–c mostra el mapeig dels elements MNC10, MNC15 i MNC20.A partir del mapeig fonamental, es va observar que Fe està ben distribuït per la superfície MNC.
L'anàlisi d'adsorció-desorció de nitrogen proporciona informació sobre el mecanisme d'adsorció i l'estructura porosa del material.Les isotermes d'adsorció de N2 i els gràfics de la superfície MNC BET es mostren a les Figs.2. A partir de les imatges FESEM, s'espera que el comportament d'adsorció mostri una combinació d'estructures microporoses i mesoporoses a causa de l'agregació.Tanmateix, el gràfic de la figura 2 mostra que l'adsorbent s'assembla a la isoterma tipus IV i al bucle d'histèresi tipus H2 de IUPAC55.Aquest tipus d'isoterma sovint és similar a la dels materials mesoporosos.El comportament d'adsorció dels mesopors sol estar determinat per la interacció de les reaccions d'adsorció-adsorció amb les molècules de la matèria condensada.Les isotermes d'adsorció en forma de S o en forma de S solen ser causades per l'adsorció d'una sola capa i multicapa seguida d'un fenomen en què el gas es condensa en una fase líquida en els porus a pressions per sota de la pressió de saturació del líquid a granel, coneguda com a condensació de porus 56. La condensació capil·lar als porus es produeix a pressions relatives (p/po) superiors a 0,50.Mentrestant, l'estructura de porus complexa presenta una histèresi de tipus H2, que s'atribueix a l'obturació dels porus o a les fuites en una gamma estreta de porus.
Els paràmetres físics de la superfície obtinguts a partir de les proves BET es mostren a la Taula 1. L'àrea superficial BET i el volum total dels porus van augmentar significativament amb l'augment del temps de síntesi.Les mides mitjanes dels porus de MNC10, MNC15 i MNC20 són 7,2779 nm, 7,6275 nm i 7,8223 nm, respectivament.Segons les recomanacions de la IUPAC, aquests porus intermedis es poden classificar com a materials mesoporosos.L'estructura mesoporosa pot fer que el blau de metilè sigui més fàcilment permeable i adsorbible per MNC57.El temps màxim de síntesi (MNC20) va mostrar la superfície més alta, seguit de MNC15 i MNC10.Una àrea de superfície BET més alta pot millorar el rendiment d'adsorció a mesura que hi ha més llocs de tensioactius disponibles.
Els patrons de difracció de raigs X de les MNC sintetitzades es mostren a la figura 3. A altes temperatures, el ferrocè també s'esquerda i forma òxid de ferro.A la fig.La figura 3a mostra el patró XRD de MNC10.Mostra dos pics a 2θ, 43,0° i 62,32°, que s'assignen a ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).Al mateix temps, Fe3O4 té un pic tensat a 2θ: 35,27 °.D'altra banda, en el patró de difracció MHC15 de la figura 3b es mostren nous pics, que probablement s'associen a un augment de la temperatura i del temps de síntesi.Tot i que el pic de 2θ: 26,202 ° és menys intens, el patró de difracció és coherent amb el fitxer JCPDS de grafit (JCPDS #75–1621), que indica la presència de cristalls de grafit dins del nanocarboni.Aquest pic està absent a MNC10, possiblement a causa de la baixa temperatura de l'arc durant la síntesi.A 2θ hi ha tres pics temporals: 30,082°, 35,502°, 57,422° atribuïts a Fe3O4.També mostra dos pics que indiquen la presència de ɣ-Fe2O3 a 2θ: 43,102° i 62,632°.Per a MNC sintetitzat durant 20 min (MNC20), tal com es mostra a la figura 3c, es pot observar un patró de difracció similar a MNK15.El pic gràfic a 26.382 ° també es pot veure a l'MNC20.Els tres pics aguts que es mostren a 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° són per a Fe3O4.A més, es mostra la presència de ε-Fe2O3 a 2θ: 42,972° i 62,61.La presència de compostos d'òxid de ferro en les MNC resultants pot tenir un efecte positiu en la capacitat d'adsorbir el blau de metilè en el futur.
Les característiques d'enllaç químic de les mostres de MNC i CPO es van determinar a partir dels espectres de reflectància FTIR de la figura suplementària 6. Inicialment, els sis pics importants d'oli de palma cru representaven quatre components químics diferents tal com es descriu a la taula suplementària 1. Els pics fonamentals identificats a CPO són 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 i 1463,34 cm-1, que fan referència a les vibracions d'estirament CH dels alcans i altres grups alifàtics CH2 o CH3.Els pics forestals identificats són 1740,85 cm-1 i 1160,83 cm-1.El pic a 1740,85 cm-1 és un enllaç C=O estès per l'èster carbonil del grup funcional triglicèrid.Mentrestant, el pic a 1160,83 cm-1 és l'empremta del grup estès d'èsters de CO58,59.Mentrestant, el pic de 813,54 cm-1 és l'empremta del grup alcà.
Per tant, alguns pics d'absorció en l'oli de palma cru van desaparèixer a mesura que augmentava el temps de síntesi.Encara es poden observar pics de 2913,81 cm-1 i 2840 cm-1 a MNC10, però és interessant que en MNC15 i MNC20 els pics tendeixen a desaparèixer a causa de l'oxidació.Mentrestant, l'anàlisi FTIR de nanocarburs magnètics va revelar pics d'absorció recentment formats que representen cinc grups funcionals diferents de MNC10-20.Aquests pics també s'enumeren a la taula suplementària 1. El pic a 2325,91 cm-1 és el tram CH asimètric del grup alifàtic CH360.El pic a 1463,34-1443,47 cm-1 mostra la flexió de CH2 i CH de grups alifàtics com l'oli de palma, però el pic comença a disminuir amb el temps.El pic a 813,54–875,35 cm–1 és una empremta del grup aromàtic CH-alcà.
Mentrestant, els pics a 2101,74 cm-1 i 1589,18 cm-1 representen enllaços CC 61 que formen anells alquins C=C i aromàtics, respectivament.Un petit pic a 1695,15 cm-1 mostra l'enllaç C=O de l'àcid gras lliure del grup carbonil.S'obté de CPO carbonil i ferrocè durant la síntesi.Els pics recentment formats en el rang de 539,04 a 588,48 cm-1 pertanyen a l'enllaç vibracional Fe-O del ferrocè.A partir dels pics que es mostren a la figura suplementària 4, es pot veure que el temps de síntesi pot reduir diversos pics i tornar a unir-se en nanocarburs magnètics.
L'anàlisi espectroscòpica de la dispersió Raman de nanocarburs magnètics obtinguts en diferents moments de síntesi mitjançant un làser incident amb una longitud d'ona de 514 nm es mostra a la figura 4. Tots els espectres de MNC10, MNC15 i MNC20 consisteixen en dues bandes intenses associades a carboni sp3 baix, comunament trobat en cristal·lits de nanografit amb defectes en els modes vibratoris de les espècies de carboni sp262.El primer pic, situat a la regió de 1333–1354 cm–1, representa la banda D, que és desfavorable per al grafit ideal i correspon a un desordre estructural i altres impureses63,64.El segon pic més important al voltant de 1537–1595 cm-1 sorgeix de l'estirament de l'enllaç en el pla o de les formes cristal·lines i ordenades de grafit.Tanmateix, el pic es va desplaçar uns 10 cm-1 en comparació amb la banda G de grafit, cosa que indica que les MNC tenen un ordre d'apilament de fulls baix i una estructura defectuosa.Les intensitats relatives de les bandes D i G (ID/IG) s'utilitzen per avaluar la puresa de cristal·lits i mostres de grafit.Segons l'anàlisi espectroscòpica Raman, totes les MNC tenien valors ID/IG en el rang de 0,98-0,99, cosa que indica defectes estructurals a causa de la hibridació Sp3.Aquesta situació pot explicar la presència de pics de 2θ menys intensos als espectres XPA: 26,20 ° per MNK15 i 26,28 ° per MNK20, tal com es mostra a la figura 4, que s'assigna al pic de grafit al fitxer JCPDS.Les relacions ID/IG MNC obtingudes en aquest treball estan en el rang d'altres nanocarburs magnètics, per exemple, 0,85–1,03 per al mètode hidrotèrmic i 0,78–0,9665,66 per al mètode pirolític.Per tant, aquesta relació indica que el mètode sintètic actual es pot utilitzar àmpliament.
Les característiques magnètiques de les MNC es van analitzar mitjançant un magnetòmetre vibratori.La histèresi resultant es mostra a la Fig.5.Per regla general, les multinacionals adquireixen el seu magnetisme del ferrocè durant la síntesi.Aquestes propietats magnètiques addicionals poden augmentar la capacitat d'adsorció dels nanocarburs en el futur.Com es mostra a la figura 5, les mostres es poden identificar com a materials superparamagnètics.Segons Wahajuddin i Arora67, l'estat superparamagnètic és que la mostra s'imanta a la magnetització de saturació (MS) quan s'aplica un camp magnètic extern.Més tard, les interaccions magnètiques residuals ja no apareixen a les mostres67.Cal destacar que la magnetització de saturació augmenta amb el temps de síntesi.Curiosament, MNC15 té la saturació magnètica més alta perquè la formació magnètica forta (magnetització) pot ser causada per un temps de síntesi òptim en presència d'un imant extern.Això pot ser degut a la presència de Fe3O4, que té millors propietats magnètiques en comparació amb altres òxids de ferro com ɣ-Fe2O.L'ordre del moment d'adsorció de saturació per unitat de massa de les MNC és MNC15>MNC10>MNC20.Els paràmetres magnètics obtinguts es mostren a la taula.2.
El valor mínim de saturació magnètica quan s'utilitzen imants convencionals en separació magnètica és d'uns 16,3 emu g-1.La capacitat de les multinacionals per eliminar contaminants com ara colorants en el medi aquàtic i la facilitat d'eliminació de les multinacionals s'han convertit en factors addicionals per als nanocarburs obtinguts.Els estudis han demostrat que la saturació magnètica del LSM es considera alta.Així, totes les mostres van assolir valors de saturació magnètica més que suficients per al procediment de separació magnètica.
Recentment, les tires o filferros metàl·lics han cridat l'atenció com a catalitzadors o dielèctrics en processos de fusió per microones.Les reaccions de microones dels metalls provoquen altes temperatures o reaccions dins del reactor.Aquest estudi afirma que la punta i el cable d'acer inoxidable condicionat (enrotllat) faciliten la descàrrega del microones i l'escalfament del metall.L'acer inoxidable té una rugositat pronunciada a la punta, la qual cosa condueix a alts valors de densitat de càrrega superficial i camp elèctric extern.Quan la càrrega hagi guanyat energia cinètica suficient, les partícules carregades saltaran fora de l'acer inoxidable, provocant que l'ambient s'ionitzi, produint una descàrrega o una espurna 68 .Les descàrregues metàl·liques contribueixen significativament a les reaccions de trencament de la solució acompanyades de punts calents a alta temperatura.Segons el mapa de temperatures de la figura suplementària 2b, la temperatura augmenta ràpidament, cosa que indica la presència de punts calents d'alta temperatura a més del fenomen de descàrrega forta.
En aquest cas, s'observa un efecte tèrmic, ja que els electrons feblement lligats es poden moure i concentrar a la superfície i a la punta69.Quan l'acer inoxidable s'enrotlla, la gran superfície del metall en solució ajuda a induir corrents de Foucault a la superfície del material i manté l'efecte d'escalfament.Aquesta condició ajuda eficaçment a escindir les llargues cadenes de carboni de CPO i ferrocè i ferrocè.Com es mostra a la figura suplementària 2b, una taxa de temperatura constant indica que s'observa un efecte d'escalfament uniforme a la solució.
A la figura suplementària 7 es mostra un mecanisme proposat per a la formació de MNC. Les llargues cadenes de carboni de CPO i ferrocè comencen a trencar-se a alta temperatura.El petroli es descompon per formar hidrocarburs dividits que es converteixen en precursors de carboni coneguts com a glòbuls a la imatge FESEM MNC1070.A causa de l'energia del medi i de la pressió 71 en condicions atmosfèriques.Al mateix temps, el ferrocè també s'esquerda, formant un catalitzador a partir dels àtoms de carboni dipositats sobre Fe.Aleshores es produeix una ràpida nucleació i el nucli de carboni s'oxida per formar una capa de carboni amorfa i gràfica a la part superior del nucli.A mesura que augmenta el temps, la mida de l'esfera es fa més precisa i uniforme.Al mateix temps, les forces de van der Waals existents també condueixen a l'aglomeració d'esferes52.Durant la reducció dels ions Fe a Fe3O4 i ɣ-Fe2O3 (segons l'anàlisi de fase de raigs X), es formen diversos tipus d'òxids de ferro a la superfície dels nanocarburs, que condueixen a la formació de nanocarburs magnètics.El mapeig EDS va mostrar que els àtoms de Fe estaven fortament distribuïts per la superfície MNC, tal com es mostra a les figures suplementàries 5a-c.
La diferència és que en un temps de síntesi de 20 minuts es produeix l'agregació de carboni.Forma porus més grans a la superfície de les MNC, cosa que suggereix que les MNC es poden considerar carbó activat, tal com es mostra a les imatges FESEM de la figura 1e-g.Aquesta diferència en la mida dels porus pot estar relacionada amb la contribució de l'òxid de ferro del ferrocè.Al mateix temps, a causa de l'alta temperatura aconseguida, hi ha escates deformades.Els nanocarburs magnètics presenten diferents morfologies en diferents moments de síntesi.Els nanocarburs tenen més probabilitats de formar formes esfèriques amb temps de síntesi més curts.Al mateix temps, els porus i les escates es poden aconseguir, tot i que la diferència de temps de síntesi només és de 5 minuts.
Els nanocarburs magnètics poden eliminar els contaminants del medi aquàtic.La seva capacitat d'eliminar-se fàcilment després del seu ús és un factor addicional per utilitzar els nanocarburs obtinguts en aquest treball com a adsorbents.En estudiar les propietats d'adsorció dels nanocarburs magnètics, vam investigar la capacitat de les multinacionals de decolorar les solucions de blau de metilè (MB) a 30 ° C sense cap ajust de pH.Diversos estudis han conclòs que el rendiment dels absorbents de carboni en el rang de temperatures de 25 a 40 ° C no té un paper important en la determinació de l'eliminació de MC.Tot i que els valors de pH extrems tenen un paper important, es poden formar càrregues a la superfície de grups funcionals, la qual cosa provoca una interrupció de la interacció adsorbat-adsorbent i afecta l'adsorció.Per tant, les condicions anteriors es van escollir en aquest estudi tenint en compte aquestes situacions i la necessitat d'un tractament típic d'aigües residuals.
En aquest treball, es va dur a terme un experiment d'adsorció per lots afegint 20 mg de MNC a 20 ml d'una solució aquosa de blau de metilè amb diverses concentracions inicials estàndard (5-20 ppm) a un temps de contacte fix60.La figura suplementària 8 mostra l'estat de diverses concentracions (5-20 ppm) de solucions de blau de metilè abans i després del tractament amb MNC10, MNC15 i MNC20.Quan s'utilitzaven diverses MNC, el nivell de color de les solucions MB va disminuir.Curiosament, es va trobar que MNC20 decolorava fàcilment les solucions de MB a una concentració de 5 ppm.Mentrestant, el MNC20 també va reduir el nivell de color de la solució MB en comparació amb altres MNC.L'espectre visible UV de MNC10-20 es mostra a la figura suplementària 9. Mentrestant, la taxa d'eliminació i la informació d'adsorció es mostren a la figura 9.6 i a la taula 3, respectivament.
Es poden trobar pics forts de blau de metilè a 664 nm i 600 nm.Com a regla general, la intensitat del pic disminueix gradualment amb la disminució de la concentració inicial de la solució de MG.A la figura addicional. 9a es mostren els espectres UV visibles de solucions de MB de diverses concentracions després del tractament amb MNC10, que només va canviar lleugerament la intensitat dels pics.D'altra banda, els pics d'absorció de les solucions de MB van disminuir significativament després del tractament amb MNC15 i MNC20, tal com es mostra a les figures complementàries 9b i c, respectivament.Aquests canvis es veuen clarament a mesura que disminueix la concentració de la solució de MG.Tanmateix, els canvis espectrals aconseguits pels tres carbonis magnètics van ser suficients per eliminar el colorant blau de metilè.
A partir de la taula 3, els resultats de la quantitat de MC adsorbida i el percentatge de MC adsorbit es mostren a la figura 3. 6. L'adsorció de MG va augmentar amb l'ús de concentracions inicials més altes per a totes les MNC.Mentrestant, el percentatge d'adsorció o la taxa d'eliminació de MB (MBR) van mostrar una tendència oposada quan va augmentar la concentració inicial.A concentracions inicials de MC més baixes, els llocs actius desocupats van romandre a la superfície adsorbent.A mesura que augmenta la concentració de colorant, disminuirà el nombre de llocs actius desocupats disponibles per a l'adsorció de molècules de colorant.Altres han conclòs que en aquestes condicions s'aconseguirà la saturació dels llocs actius de biosorció72.
Malauradament per a MNC10, MBR va augmentar i va disminuir després de 10 ppm de solució MB.Al mateix temps, només s'adsorbeix una part molt petita de MG.Això indica que 10 ppm és la concentració òptima per a l'adsorció de MNC10.Per a totes les MNC estudiades en aquest treball, l'ordre de les capacitats d'adsorció va ser el següent: MNC20 > MNC15 > MNC10, els valors mitjans van ser de 10,36 mg/g, 6,85 mg/g i 0,71 mg/g, la mitjana d'eliminació de les taxes de MG va ser del 87, 79%, 62,26% i 5,75%.Així, MNC20 va demostrar les millors característiques d'adsorció entre els nanocarburs magnètics sintetitzats, tenint en compte la capacitat d'adsorció i l'espectre UV-visible.Tot i que la capacitat d'adsorció és menor en comparació amb altres nanocarburs magnètics com el compost magnètic MWCNT (11,86 mg/g) i les nanopartícules magnètiques de Fe3O4 de nanotubs d'haloysite (18,44 mg/g), aquest estudi no requereix l'ús addicional d'un estimulant.Els productes químics actuen com a catalitzadors.proporcionant mètodes sintètics nets i factibles73,74.
Tal com mostren els valors SBET de les MNC, una superfície específica elevada proporciona llocs més actius per a l'adsorció de la solució de MB.Aquesta s'està convertint en una de les característiques fonamentals dels nanocarburs sintètics.Al mateix temps, a causa de la petita mida de les MNC, el temps de síntesi és curt i acceptable, la qual cosa correspon a les principals qualitats dels adsorbents prometedors75.En comparació amb els adsorbents naturals convencionals, les MNC sintetitzades estan saturades magnèticament i es poden eliminar fàcilment de la solució sota l'acció d'un camp magnètic extern76.Així, es redueix el temps necessari per a tot el procés de tractament.
Les isotermes d'adsorció són essencials per entendre el procés d'adsorció i després per demostrar com l'adsorbat es divideix entre les fases líquida i sòlida quan s'arriba a l'equilibri.Les equacions de Langmuir i Freundlich s'utilitzen com a equacions isotermes estàndard, que expliquen el mecanisme d'adsorció, tal com es mostra a la figura 7. El model de Langmuir mostra bé la formació d'una sola capa d'adsorbat a la superfície exterior de l'adsorbent.Les isotermes es descriuen millor com a superfícies d'adsorció homogènies.Al mateix temps, la isoterma de Freundlich indica millor la participació de diverses regions adsorbents i l'energia d'adsorció en pressionar l'adsorbat cap a una superfície no homogènia.
Isoterma del model per a la isoterma de Langmuir (a–c) i la isoterma de Freundlich (d–f) per a MNC10, MNC15 i MNC20.
Les isotermes d'adsorció a concentracions baixes de solut solen ser lineals77.La representació lineal del model isotèrmic de Langmuir es pot expressar en una equació.1 Determinar els paràmetres d'adsorció.
KL (l/mg) és una constant de Langmuir que representa l'afinitat d'unió de MB a MNC.Mentrestant, qmax és la màxima capacitat d'adsorció (mg/g), qe és la concentració adsorbida de MC (mg/g) i Ce és la concentració d'equilibri de la solució de MC.L'expressió lineal del model de la isoterma de Freundlich es pot descriure de la següent manera:
Hora de publicació: 16-feb-2023